6-甲氧基-2-萘乙酮的生产工艺和检测用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6-甲氧基-2-萘乙酮分子式为C13H12O2，分子量为200.24，结构式为

1.生产原理

(1)以2-萘酚为原料，经甲基化、乙酰化制得。甲基化有硫酸二甲酯法和甲醇硫酸催化法两种，收率一般为92%。乙酰化是以硝基苯为溶剂，与乙酰氯反应而完成。

(2)采用溴保护2-萘甲醚的1位，使酰化反应的乙酰基选择性地进入6位，收率几乎定量。最后采用二甲苯三氯化铝回流脱除溴得到6-甲氧基-2-萘乙酮。

2.生产工艺

在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四颈瓶中，加入260g 2-萘酚、58mL甲醇，搅拌升温溶解，滴加浓硫酸14mL，随后继续升温回流4h。静置分去大部分酸液，用20%氢氧化钠溶液中和至碱性，慢慢降至室温，析出固体，过滤，水洗至中性。干燥得萘甲醚59.9g，熔点72.5～73.5℃。碱性母液和洗液合并，用浓盐酸调pH至酸性，析出固体，过滤，水洗至中性，干燥，回收24.8g。

在装有搅拌器的500mL三颈瓶中，加入12.5g萘甲醚、250mL冰醋酸，搅拌使其溶解，并降温至15℃。滴加125mL冰醋酸和13.3g溴的混合液，滴毕搅拌10min。倒入1500mL水中，析出结晶。过滤，水洗至中性，干燥得1-溴-2-甲氧基萘18.5g，收率为98.9%，熔点84～85℃。加入23.7g1-溴-2-甲氧基萘和50mL二氯乙烷，温热溶解后，置滴液漏斗中备用。在装有搅拌器、温度计、干燥管的250mL四颈瓶中，加入140mL二氯乙烷，搅拌下用冰盐浴降温至内温0℃。加入14.7g AlCl3，随后滴加8.7g乙酰氯，滴毕搅拌10min。保持内温0℃，滴加1-溴-2-甲氧基萘的二氯乙烷溶液。滴毕继续在0℃下反应30min。在此温度下加入24mL脱溴剂二甲苯和8g AlCl3。保持内温(0±5)℃反应20h。反应结束将物料倒入冰-盐酸-水中，边倒边搅。静置，分出有机层，水层用30mL二氯乙烷反提，有机层合并后用5%盐酸50mL×2洗涤，以30mL 5% NaOH水溶液洗涤，最后再用50mL水洗涤，有机层蒸除二氯乙烷至干，得黄色固体31g。用甲醇重结晶得6-甲氯基-2-萘乙酮15.6g，收率为78%，熔点109～110℃。

3.产品用途

6-甲氧基-2-禁乙酮是合成非甾体消炎镇痛药的重要中间体。

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