原子荧光光谱法测定砷

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.土壤中总砷的测定

(1)测定依据。GB/T22105.2。

(2)测定原理。样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。

(3)测定步骤。称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2～1.0g(精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10mL王水(硝酸和盐酸按体积比1：3混合，再用去离子水稀释1倍)，加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50mL比色管中，加3mL盐酸，5mL硫脲溶液，5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

(4)仪器参考条件。打开原子荧光光谱仪，点亮砷灯，预热15min，开始走样。载流：3%盐酸溶液。还原剂：0.5%氢氧化钾，1%硼氢化钾。

(5)仪器参数。依仪器型号不同，测量参数会有所变动，表3-11可作为参考。

表3-11 仪器参考条件

2.食品中总砷的测定

(1)测定依据。GB/T5009.11。

(2)测定原理。食品试样经湿法消解或干灰化法处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾将其还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

(3)测定步骤。湿法消解：固体试样称取1.0～2.5g、液体试样称取5.0～10.0g(精确至0.001g)或5.0～10.0mL，置于50～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸0.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5～10mL，再消解至2mL左右，如此反复2～3次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补水加至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。

(4)仪器参数。见表3-12。

表3-12 仪器参考条件

3.水中总砷的测定测定依据为GB/T8538。

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