肉桂酸生产原理和工艺流程

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

肉桂酸(cinnamic acid)又称桂皮酸、β-苯基丙烯酸(β-phenylacrylic acid)，分子式为C9H8O2，分子量为148.16，结构式为

1.产品性能

白色单斜结晶，微有桂皮味；熔点133℃，沸点300℃，相对密度(d44)1.2475；易溶于醚、苯、丙酮、冰醋酸、二硫化碳及油类，溶于乙醇、甲醇和氯仿，微溶于水；结构有顺式、反式两种异构体，通常为反式异构体。

2.生产原理

苯甲醛与乙酸酐和乙酸钠经Perkin反应而制得。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

缩合反应釜,储槽,水蒸气蒸馏釜,离心机,中和釜。

6.生产工艺

将100kg 苯甲醛、150kg 乙酸酐、56kg 乙酸钠投入干燥反应釜中,升温回流9h,常压回收乙酸至内温140℃,减压回收乙酸酐至物料呈黏稠状。加入 200kg热水溶解后,水蒸气蒸馏回收未反应的苯甲醛,控制内温在102℃±2℃至无油状物蒸出为止。加175kg水及75kg 液碱使其溶解,加适量活性炭升温至10℃,回流15min,趁热过滤。滤液用盐酸中和至pH=1,冷却至10℃结晶析出,甩滤、干燥,得肉桂酸约 80kg。

7.实验室制法

在圆底烧瓶中加入9.5g新蒸过的苯甲醛、25.9g新蒸过的乙酸酐和 12.6g无水碳酸钾粉末,加热回流30min。然后加入 60mL 水,用水蒸气蒸馏蒸出未反应的苯甲醛,加入60mL 10% NaOH,使肉桂酸形成钠盐溶于水,滤液用盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。冷却,抽滤,用水洗涤沉淀,得粗品 9g。粗品用热水重结晶得纯品。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定:采用酸碱滴定法,用KOH乙醇标准溶液滴定,酚酞为指示剂,滴至溶液呈粉红色为终点。

式中:c——KOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

V——KOH标准溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

10.产品用途

主要用于制备酯类、合成药物(如心可定)，其酯为配制紫丁香型花香原料；还用于生长促进剂、长效杀菌剂、果蔬保鲜剂的生产中。

11.安全措施

(1)生产中使用的苯甲醛低毒，属危险品，爆炸范围(下限)1.4%；原料乙酸酐高毒，对眼、呼吸道、黏膜具有强烈刺激性。设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间通风良好。

(2)本产品无毒，用衬塑料袋，外包编织袋包装，储于阴凉、通风、干燥处，防止日晒。

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