间氨基苯甲酸的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生产工艺

1)催化氢化法

催化剂制法：将2%氯化钯溶液缓慢地加入水及活性炭的锅中，边加边搅拌。加毕，通氢气活化后，过滤，得到Pd-C催化剂。

在溶解釜中，将302kg间硝基苯甲酸溶于400kg水中加热至70℃以下。用10%碱液调节pH，使pH>7。再加入6kg活性炭脱色20～30min。过滤，滤液以10%碱液调节pH为8～8.5，将滤液中加入Pd-C催化剂6kg。加热至40～45℃通氢气至不再吸收为止。滤去Pd-C，得间氨基苯甲酸钠溶液，用80% H2SO4酸化至pH为8。在10℃以下过滤，干燥得约224kg间氨基苯甲酸。

2)铁粉还原法

先将250L水、128kg盐酸加入还原反应釜中，再加入210kg铁粉、5kg氯化钠。升温并在95℃下保温30min，分次投入200kg间硝基苯甲酸。在100℃下保温1h，冷却80℃，用碳酸钠中和至pH=9以上。于50℃时过滤，用水洗涤铁泥，合并滤液和洗液得浅棕色还原液。用盐酸调节pH为8，经过滤、干燥得间氨基苯甲酸。

7.实验室制法

在三颈反应瓶中，加入200mL水、102.5g盐酸、168g还原铁粉和4g氯化钠，于95℃下分次加入160g间硝基苯甲酸，于100℃下搅拌保温1h，冷至80℃，用纯碱中和至pH-9以上。于50℃压滤，滤泥用水洗涤。合并滤液与洗液，用盐酸调pH至8，析晶过滤，得粗品。经精制得间氨基苯甲酸纯品。

8.产品标准

9.产品用途

主要用于医药工业和染料工业，是制造偶氮染料、碘苯酸、胆影酸的中间体；也是测定铜的试剂。

10.安全措施

(1)生产中使用的原料间硝基苯甲酸有毒，产品属有机毒品，有腐蚀性。生产设备应密闭，车间内通风良好，操作人员应穿好劳动保护用具。

(2)用内衬塑料袋的编织袋包装，防热、防晒，储于阴凉通风处。按有毒化学品规定储运。

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