4，4-二氨基三苯基甲烷的生产原理及检测标准

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

4，4-二氨基三苯基甲烷(4，4-diaminotriphetlyl-methane)分子式为C19H18N2，分子量为274.4，结构式为

1.产品性能

棱状体结晶；熔点139～140℃；溶于乙醇、乙醚、氯仿，几乎不溶于水。本品属于三苯甲烷系产品，毒性较强。工业品为块状物。

2.生产原理

苯甲醛与过量的苯胺在酸性介质中缩合，反应物经真空脱水，再水蒸气蒸馏、冷却、粉碎得成品。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

缩合反应釜(搪玻璃)，真空机，粉碎机，储罐。

6.生产工艺

在搪玻璃釜内加入工业苯胺180kg、30%工业盐酸6kg，搅拌0.5h使其成盐。然后加入94%工业苯甲醛50kg(放热反应)，搅拌15min，于1h内升温至145～150℃。此时有大量水蒸出，保温1h后，在真空度500×133.2Pa下尽量蒸出反应生成的水。保温1h后，提高真空度至600×133.2Pa，蒸馏回收苯胺。一般蒸出苯胺70L左右，停止加热。降温120℃以下，加入冷水100L，进行水蒸气蒸馏，除去残余苯胺，不断补充反应锅内水量，共约1200L。待蒸出液中苯胺含量达每100mL消耗0.2mol/L NaNO 20.5mL以下为终点。停止蒸馏，停止搅拌，立刻放料，冷却后凝结粉碎，得产品120kg。

7.实验室制法

在带有搅拌器的三颈烧瓶中加入36g苯胺、2mL 35%盐酸，搅拌10min后，加于10g苯甲醛，搅拌15min后，于20min升温至145℃，保温1h后，减压蒸去水和多余的苯胺。加水30mL水后用水蒸气蒸去苯胺，不断补充水量。然后停止蒸馏，倾至平盘中，得到的结晶用水洗涤，得到约24g 4，4-二氨基三苯基甲烷。

8.产品标准

9.质量检验

1)外观

外观目测观察。

2)含量测定

准确称取用研钵研细的样品约0.4g(准至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加入50mL 1：10盐酸，待试样全部溶解后，再加入10mL 1：1盐酸及1g KBr，将溶液冷却，保持0～5℃，于搅拌下用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定，以KI-淀粉试纸检查终点，在产生明显浅蓝色后继续搅拌5min仍使Kl-淀粉试纸显蓝为终点。在同样条件下做一空白实验。

式中：V，V1——分别为滴定样品和空白实验消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

10.产品用途

本品为有机合成和染料中间体，用作弱酸性黄3G、弱酸性嫩黄G等染料的原料。

11.安全措施

(1)本品有毒，生产过程中使用苯胺等有毒化学品，所以设备必须密闭，操作人员应佩戴劳动保护用具。

(2)采用内衬塑料袋的铁桶包装，包装上应有明显的“有毒品”标志。应储存于干燥、通风的库房中，远离火种、热源。不得与氧化剂、食品添加剂共储混运。运输时防止日晒雨淋，搬运时轻装轻卸，防止包装破损。

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