1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸检测及工艺流程

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸(1-amino-4-bromo-anthraquinone-2-sulfonic acid)又称溴氨酸(bromamine acid)，分子式为C14H8BrNO5S，分子量为382.19，结构式为

1.产品性能

红色针状结晶，溶于水，有毒。

2.生产原理

溴氨酸的制造一般是由1-氨基蒽醌在邻二氯苯介质中，用发烟硫酸或氯磺酸磺化，然后水蒸气蒸馏除去二氯苯。将所得1-氨基蒽醌-2-磺酸水溶液再用溴和次氯酸钠进行溴化即可制得。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

磺化金，蒸馏釜(真空系统)，溴化锅，过滤器，溶解锅，盐析锅。

6.生产工艺

在磺化釜内加入990kg邻二氯苯和171.5kg 100% 1-氨基蒽醌。密闭釜盖，用夹套蒸汽加热并减压到真空度为500×133.3Pa以上，升温到85℃，脱水2h。脱水完毕后，降温到80℃，在真空度为200×133.3Pa左右和温度为80～85℃时，将135.8kg 92%氯磺酸于3～3.5h内加入。加毕，继续搅拌1h。于3～3.5h内缓缓加热升温到130℃，保持125～130℃和真空度200×133.3Pa搅拌5h。取样测定终点(无未磺化的1-氨基丙醌)。到达终点后，加入约88kg粉状碳酸钠进行中和，然后减压蒸馏1h，再用直接蒸汽进行蒸馏，以回收邻二氯苯。蒸完后加水稀释，升温到90～95℃，使其完全溶解。收率95%。

在溴化锅中，先将磺化稀释液自然降温至50～55℃，再加冰使其迅速降温到0～2℃。然后加入食盐和盐酸，在3～3.5h内从液下缓慢滴加120.8kg溴素，再在5h内缓慢加入110kg10%次氯酸钠溶液?？刂其寤从ξ露缺３治?～5℃。在加料过程中，经常用碘化钾-淀粉试纸测试溴化终点。溴化反应完成后，再继续搅拌2h，最后用碱液中和至pH为7，过滤。

得到的滤饼加水搅拌均匀，加热升温至95℃使其溶解。趁热过滤，收集滤液。用滤液体积的7%精盐进行盐析，于搅拌下降温至50～60℃，过滤得成品。

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