畜禽肉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.8线性范围和测定低限

根据磺胺类药物的灵敏度，用样品空白溶液配成一系列质基标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量40μL，用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其线性范围、线性方程和线性相关系数见表2-16。

表2-16 16种磺胺的线性范围、线性方程和相关系数

由此可见，在该方法操作条件下，磺胺甲噻二唑1.0～25.0μg/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基异噁唑2.0～50.0μg/kg，磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑在4.0～100.0μg/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶在8.0～200.0ug/kg，磺胺苯吡唑在12.0～300.0μg/kg浓度范围时，响应值均在仪器线性范围之内。同时，磺胺甲噻二唑的检测限(LOD)为0.5ug/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基异噁唑的检测限(LOD)为1.0ug/kg，磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑的检测限(LOD)为2.0ug/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的检测限为4.0ug/kg，磺胺苯吡唑的检测为6.0ug/kg，每种磺胺检测限峰高的信噪比大于5。磺胺甲噻二唑的定量限(LOQ)为1.0ug/kg，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑的定量限(LOQ)为2.0ug/kg，磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑的定量限(LOQ)为4.0ug/kg，磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶定量限(LOQ)为8.0ug/kg，磺胺苯吡唑的定量限(LOQ)为12.0ug/kg。

2.2.3.9方法回收率和精密度

用不含磺胺类药物的家禽组织样品进行添加回收率和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，放置1h，使标准被样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定，其回收率和精密度结果见表2-17。从表2-17可以看出，本方法在2.5ug/kg、30.0ug/kg、50.0ug/kg和600.0ug/kg四个添加水平，其回收率在75.4%～97.3%之间，相对标准偏差在2.4%～14.1%之间,说明该方法重现性很好。

表2-17 畜禽肉中磺胺添加回收率和精密度实验结果(n=8)

2.2.3.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表2-18。

表2-18 含量范围及重复性和再现性方程

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