蜂蜜中5种头孢菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法适用范围和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.5.1 适用范围

适用于蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：头孢唑啉为10μg/kg；头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为2.0ug/kg。

5.2.5.2 方法原理

蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留，用磷酸二氢钠缓冲溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5.2.5.3 试剂和材料

甲醇、乙腈：色谱纯；磷酸二氢钠(NaH2PO4)、氢氧化钠、乙酸为分析纯。

5mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，用水溶解，定容至100mL。0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液：称取18.0g磷酸二氢钠，用水溶解，定容至1000mL，然后用氢氧化钠溶液调节至pH=8.5。

标准物质：头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟纯度≥9%。

1.0mg/mL5种头孢菌素标准储备溶液：准确称取每种标准物质，分别用水配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

5种头孢菌素标准混合工作溶液：根据需要吸取适量的每种头孢菌素标准储备溶液，用空白样品提取液制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

固相萃取柱：OasisHLB固相萃取柱或相当者，500mg，6mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL水和10mL磷酸二氢钠缓冲溶液预处理，保持柱体湿润。

5.2.5.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg、0.01g；固相萃取真空装置；贮液器：50mL；微量注射器：25μL，100μL；刻度样品管：5mL，精度为0.1mL；氮气浓缩仪。

5.2.5.5 样品前处理

(1)试样制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做.上标记。将试样于常温下保存。

(2)试样溶液的制备

称取5g试样(精确到0.01g)置于150mL三角瓶中，加入25mL磷酸二氢钠缓冲溶液，溶解样品，混匀，用氢氧化钠溶液，调节至pH8.5。把样品提取液移至下接OasisHLB固相萃取柱的贮液器中，以3mL/min的流速通过固相萃取柱，先用5mL磷酸二氢钠缓冲溶液洗涤三角瓶并过柱，再用2mL水洗柱，弃去全部流出液。用2mL乙腈洗脱，收集洗脱液于刻度样品管中，在40℃氮气吹干，用2mL水溶解残渣，摇匀后，过0.2um滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。按照上述操作步骤制备空白样品提取液。

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