河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留测定步骤

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.3.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：ZORBAXEclipse SB-C8，3.5um，150mm×4.6mm(内径)或相当者；柱温：25℃；流动相：乙腈-水(7+3，v/v)；流速：0.5mL/min；进样量：50μL。

(2)质谱条件

离子化方式：电喷雾电离；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；离子源温度：350℃；雾化气压力：0.083MPa；气帘气压力：0.1240MPa；辅助气1压力：0.2756MPa；辅助气2压力：0.2412MPa；喷雾器电流：-5μA；电喷雾电压：-4500V；定性离子对、定量离子对、碰撞能量和去簇电压见表9-15。

表9-15 5种激素及代谢物的定性离子对、定量离子对、碰撞能量和去簇电压

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与混合基质标准校准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

配制系列混合基质标准工作溶液分别进样，绘制标准工作曲线。检查仪器性能，确定线性范围。用色谱数据工作站或选取与样品含量接近含有内标的标准工作液进行定量。样品溶液中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚的响应值应在工作曲线范围内。标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图9-4。

图9-4 玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚标准物质多反应监测(MRM)色谱图

9.2.3.7 分析条件的选择

质谱条件条件的优化：采用注射泵直接进样方式，以5μL/min将玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的标准溶液分别注入串联质谱的离子源中。一级质谱分析(Q1，母离子扫描)比较了电喷雾电离(ESI)的正方式和负方式，5种被测物均在负方式条件下得到了较高的响应值，确定了准分子离子峰[M-1]，优化了去簇电压(DP)。对被测物的准分子离子碰撞后，进行二级质谱分析(MS2，子离子扫描)，得到子离子质谱图，见图9-3。

对每种被测物选定的子离子进行碰撞气能量(CE)的优化。通过对电喷雾电离(-)条件下离子源温度、雾化气压力、气帘气压力、辅助气1压力、辅助气2压力、喷雾器电流等参数优化，确定了本方法最终分析参数。以优化后本方法提供的参数对被测物进行检测，玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚的方法检出限为1μg/kg的要求。

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