硫脲嘧啶类药物残留分析技术——液相色谱-质谱检测衍生化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

4)液相色谱-质谱检测衍生化

De Wasch等将提取物用磷酸盐缓冲液调节pH8，加入4-氯-7-苯并呋咱(4-chloro-7-nitrobenzo-2-furazan，NBD-CI)的甲醇溶液，于40℃避光反应1h(图19-11)，再用6mol/L HCl调pH3H～4，衍生化产物用乙醚萃取，氮气吹干乙醚，复溶后用LC-MS检测。GB/T20742-2006也采用了类似的衍生化方法，不过衍生反应是在50℃避光反应3h。

Pinel等用磷酸盐缓冲液调节样品至pH8，加入3-碘溴化苄(3IBBr)的甲醇溶液，超声波水浴反应10min，再40℃避光反应1h(图19-12)，用35% HCL调节pH2～3，乙醚萃取，经硅胶SPE柱净化后，用LC-MS/MS检测硫脲嘧啶类药物的3IBBr-衍生物。

图19-11 NBD-CI衍生化示意图

图19-12 3IBBr衍生化示意图

Pinel等还对3-碘溴化苄(3IBBr)、4-碘溴化苄(4IBBr)、五氟溴化苄(PFBBr)、3-溴溴化苄(3BrBBr)、3-溴氯化苄(3BrBCl)和2-碘氯化苄(2IBCI)的衍生化效果进行了比较，结果表明3IBBr的衍生效果最佳(图19-13)。同时，可以在提取之前，将硫脲嘧啶类药物的互变异构体稳定为一种形式；衍生物可稳定1周，强于NBD-Cl的1天；NBD-CI衍生物有颜色，而无色的3IBBr-衍生物不会污染离子源；降低了分析物的极性，加强了在反相色谱上的保留；增大分子量(+215u)，提高检测灵敏度和特异性。

图19-13 不同衍生化产物的相对强度

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