环氧氯丙烷直接交联

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

环氧氯丙烷直接交联

500mL三口烧瓶中加入分散相液蜡300#后，分别加入40.0g滤后的制浆黑液和1.0g催化剂后升温至60℃，反应60min，再加入占黑液质量分数1.2%的分散剂和8.0%的环氧氯丙烷后，搅拌反应60min，升温至90℃，反应60min后降至常温。回收上层分散相，将下层含球形木质素珠体的混合物放在布氏漏斗中抽滤，分别水洗、丙酮洗和乙醚洗，纯化晾干后即得红褐色的球形木质素吸附剂。

以甲醛为交联剂

在装有搅拌及回流装置的三口瓶中依次加入木质素磺酸钙、蒸馏水、酸催化剂、甲醛，搅拌均匀，再加入液体石蜡和少量表面活性剂作为有机相，其中木质素磺酸钙溶液浓度为50%，盐酸浓度为5mol/L，甲醛用量为木质素磺酸钙质量的7%，表面活性剂用量为2%，相比为3：1，控制搅拌速度为200r/min使水相均匀分散在有机相中，按一定升温程序加热，反应结束后分离出树脂产品，洗净过筛，筛选粒度为0.2～0.45mm的树脂备用。所得球形木质素基离子交换树脂，球形规整，粒径均匀，强度好。

巯基木质素吸附剂

在磨口广口瓶中，依次加入一定量的巯基乙酸、乙酸酐、36%乙酸和浓硫酸，充分混匀；再加入适量工业硫酸盐木质素干燥样品，搅拌，使其浸透均匀；加盖后，放于40℃烘箱中恒温，3d后取出，抽滤，蒸馏水充分洗后，于常温下减压干燥，即得产物巯基木质素吸附剂，为棕黄色固体颗粒，不溶于水，但易吸潮，因此需密闭、避光、低温保存，以免巯基氧化。

木质素基3-环糊精醚的合成

碱木质素与环氧氯丙烷的质量比为1：12，每克木质素用NaOH(质量分数16.7%)5mL，充分搅拌，逐渐升温至80℃，反应时间3h，真空抽滤至干，产物用苯洗，水洗至中性，置于40℃真空干燥箱干燥24h。将一定量β-环糊精固体溶解于一定浓度的NaOH溶液中，加入到上步合成的木质素基环氧树脂中，充分搅拌，逐渐升至一定温度，反应一定时间，过滤，滤饼用蒸馏水洗至中性，45℃真空干燥24h，得到具有包络性能的木质素基β-环糊精醚的黄色粉末状木质素基吸附剂。

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