丙烯酸-马来酸酐共聚物物化性质

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

丙烯酸-马来酸酐共聚物

[结构式]

[物化性质]黄色易粉碎的固体。可溶于水，其水溶液为浅黄色或黄棕色透明黏稠液体。固体含量≥50%，相对密度(20℃)1.18～1.22，pH值为2～3。是低相对分子质量的聚电解质，耐温可达300℃。

[制备方法]根据共聚合反应中所使用的溶剂不同，最终产品的形态不同。一般有两种共聚合方法。目前工业上常采用甲苯为溶剂，以过氧化二苯甲酰为引发剂，先聚合再水解的生产工艺。该工艺存在一些不足，后来有学者以水为溶剂合成丙烯酸/马来酸酐共聚物，此方法合成的关键是高催化剂的选择。

(1)溶剂聚合

在苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、异丙苯、丁苯或它们的混合物中进行共聚合，可得到白色易碎的固体状聚合物，相对分子质量在4000左右。一般情况下将固体共聚物用碱中和成钠盐的形式，以增加共聚物水中的溶解性。

将1000份马来酸酐溶于1100份(质量)干燥的甲苯中，加入到装有电动搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的聚合反应器中，通入氮气排除反应器内的空气，并在共聚反应的全过程中用氮气?；ぞ酆戏从ξ?。将聚合反应温度升至甲苯回流温度(约123℃)。将计量的80份(质量)过氧化二苯甲酰溶于计量的100份(质量)的经除去阻聚剂的丙烯酸中，然后向丙烯酸过氧化二苯甲?；旌弦褐屑尤?00份(质量)的干燥甲苯，混合均匀。在搅拌下向反应器滴加丙烯酸混合液，保持回流温度，控制滴加速度，使丙烯酸混合液在4h内加完。保持温度继续反应0.5h。反应中共聚物不断从反应混合液中析出，待共聚物全部沉析后停止加热，停止通氮气。将共聚物过滤，并于125℃下干燥1h。

将干燥后的丙烯酸-马来酸酐共聚物用计量的10% NaOH稀溶液皂化中和，配成总固含量为25%～30%的共聚物水溶液。水溶液呈浅黄色，共聚物的平均相对分子质量约为4000。

马来酸酐和丙烯酸在乙酸乙酯环已烷混合物中聚合。1L的树脂炼聚锅装有搅拌器，回流冷凝器，N2通入管，另一个入口用一橡胶隔膜堵住，用来加引发剂。向反应器加入49.0g(0.50mol)马来酸酐，275g(75%，质量分数)乙酸乙酯和92g(25%，质量分数)环已烷，搅拌反应物并且通入N2，持续30min使马来酸酐完全溶解。加热至65℃，通过隔膜加入0.3mL引发剂Lupersol 11。同时逐滴滴加丙烯酸，持续3h，加入量为73.0g(1.0mol)，在这期间每0.5h加入0.3mL引发剂。全部滴加完后，保持65℃反应2h。

15min反应混合物变白，形成均一、黏稠的乳液，把乳液转移到过滤装置中。过滤聚合物，在65℃，通风干燥12h。产品为均一，细白色粉末，平均相对分子质量为47000。

(2)水溶液聚合

若用水做聚合介质，须先将马来酸酐用碱转化成其钠盐形式以增加其在冷水中的溶解度。也可将马来酸酐加入水中升温到90～100℃，使其溶于热水中，然后进行共聚合，这样共聚合所得产物直接溶在水中，水溶液呈微黄色。

将计量的马来酸酐用等摩尔氢氧化钠中和制成马来酸酐的钠盐。向装有电动搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器的聚合反应器中加入适量的去离子水，将计量的马来酸酐的钠盐溶于反应器中的水中，在搅拌下将反应温度升95～100℃。取计量的过硫酸铵加入到计量的丙烯酸中，用适量的去离子水配成丙烯酸过硫酸铵稀溶液，并置于反应器上的滴液漏斗中。当反应器中的反应温度升至需要的温度时，开始滴加丙烯酸混合液，控制滴加速度，约4h加完，加完丙烯酸混合液后，保持反应温度继续反应1h，停止反应，得浅黄色至无色共聚物水溶液。

马来酸酐/丙烯酸的单体摩尔比为1：1。向装有温度计，搅拌器和回流冷凝器的可分离的烧瓶中加入132.8g去离子水，400g 48%的氢氧化钠，235.2g马来酸酐。搅拌并进行回流，反应液加热至沸腾。分别向反应器滴加216g 80%的丙烯酸(聚合开始后180min内加完)，57.6g 35%过氧化氢水溶液(聚合开始后90min内加完)，96g 15%的过硫酸钠，160g纯水(聚合90min后100min内滴加完)。滴加完后继续反应30min，得到产物。pH值为7.5，固含量为45%。平均相对分子质量为10000。

[技术标准]HG/T 2229- 1991

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